استفاده از روشهای نوین میکرو استخراج فاز جامد (spme) و مایع (dme) برای استخراج و اندازه گیری گونه های معدنی و آلی

چکیده: بخش اول: مقادیر بسیار کم اورانیم با استفاده از روش ساده و گزینش پذیر میکرواستخراج قطره آلی منجمد شناور (sfodme) استخراج و با روش اسپکتروفتومتر uv-vis اندازه گیری شد. دی 2-اتیل هگزیل فسفریک اسید (hdehp) به عنوان لیگاند استخراج کننده در طول فرآیند استخراج و آرسنازو iii (aiii) به عنوان عامل رنگساز در اندازه گیری اسپکتروفتومتری مورد استفاده قرار گرفتند. عوامل موثر بر اندازه گیری اسپکتروفتومتری مانند اثر زمان و غلظت aiii بر تشکیل کمپلکس uo2-aiii مورد مطالعه قرار گرفتند. همچنین پارامترهای تجربی موثر بر کارایی استخراج مانند نوع وحجم حلال استخراج کننده، غلظت اسید در محلول نمونه، غلظت لیگاند، سرعت همزدن، زمان و دمای استخراج و اثر افزایش نمک بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه پاسخ خطی در محدودهµgml-1 15-5/0 برای اورانیم بدست آمد. اثر تداخل برخی یونهای خارجی بر استخراج اورانیم نیز مورد بررسی قرار گرفت. حد تشخیص، انحراف استاندارد نسبی و فاکتور پیش تغلیظ روش پیشنهادی sfodme-uv به ترتیب g/mlµ1/0، 7/3% و 125 برای اورانیم بدست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای استخراج و اندازه گیری اورانیم در آبهای طبیعی مورد استفاده قرار گرفت و نتایج رضایت بخشی بدست آمد. بخش دوم: در این تحقیق یک سیستم جدید سرد کننده قطره برای روش میکرواستخراج فاز مایع بر پایه فیبر توخالی (cd-hf-lpme) طراحی و ساخته شد و بصورت جفت شده با کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونش شعله ای (gc-fid) برای اندازه گیری pahها در نمونه های پیچیده جامد بکار گرفته شد. ابتدا با استفاده از ابزار و وسایل مناسب سیستم سرد کننده ساخته شد. بعد با استفاده از نمونه های ماسه استاندارد و آلوده شده توسط pahها، به عنوان نمونه مدل، پارامترهای تأثیرگذار بر کارایی استخراج بهینه شدند. پارامترهای تجربی بررسی شده شامل نوع حلال آلی استخراج کننده، دمای استخراج، دمای حلال آلی و زمان استخراج می باشند. شرایط بهینه بدست آمده عبارتند از: حلال استخراج کننده: استون؛ دمای ماتریکس نمونه: c?90؛ دمای حلال استخراج کننده: c? 25- و زمان استخراجmin 20. با استفاده از روش پیشنهادی cd-hf-hs-lpme-gc-fid، ضرایب همبستگی بزرگتر از 99/0 برای منحنی های کالیبراسیون در محدوده غلظتgg-1 µ 10-001/0 بدست آمد. حد تشخیص هفت pah مورد بررسی بین 01/0 تا 1/0 ngg-1 بود. انحراف استاندارد نسبی برای غلظت gg-1 µ 5/0 از مخلوط هفت ترکیب pah در محدوده 1/17%-8/7 (5=n) بدست آمد. در نهایت ، روش پیشنهادی بطور موفقیت آمیزی برای استخراج و اندازه گیری pah ها در نمونه های خاک آلوده به مواد نفتی بکار گرفته شد.